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美国哈希分光光度计检验分为五个部分

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(一)美国哈希分光光度计的检验
为保证测试结果的准确可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度计都应该定期进行检定。国家技术监督局批准颁布了各类紫外、可见及近红外分光光度计的坚定规程。我们在验收仪器时应按照仪器说明书及检验合同进行验收。检定规程规定,检定周期为半年,两次检定合格的仪器检定周期可延长至一年。下面简单介绍分光光度计的检验方法。
1.波长的准确度
波长准确度是指单色光zui大强度的波长值与波长指示值之差。可以用汞灯较强光谱线253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氢灯(486.13)、氘灯486.00nm的谱线来检验。
稀土玻璃如镨钕玻璃、钬玻璃在相当宽的波长范围内有特征吸收峰。由仪器生产厂作为附件提供。镨钕滤光片的吸收峰为528.7nm和807.7 nm。
如果经检验仪器的波长准确度不合格,应按照仪器说明书进行调整。
2.稳定度
在光电管不受光的条件下,用零点调节器将仪器调至零点,观察3min,读取透射比(透过率)的变化,即为零点稳定度。
在光谱范围两端向中间靠10nm处,例如721型仪器的370nm和790nm处,调整零点后,打开光门,使光电管受光,调节透过率为95%(数显仪器调至100%)处,观察3min读取透过率的变化,即为光电流稳定度。
3.投射比正确度
投射比的校正的方法中有中性玻璃滤光片法(可见光区)和标准溶液法。
经常使用的使标准溶液法,具体操作为:配置质量分数0.06000/1000(即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g)的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的标准溶液。以0.001mol/LHClO4为参比,以1cm的石英吸收池分别在235、257、313、350nm波长处测定透射比,与表13——4所列标准溶液的标准值比较,根据仪器级别其差值应在0.8%——2.5%之内。
表13——4质量分数0.06000/1000 K2Cr2O7溶液的透射比
4.杂散光
不属于单色器给定波长,由于反射或散射等射到检测器的光称为杂散光。杂散光的检验是在较短波长下,测定某透过溶液的投射比。根据美国哈希分光光度计的级别不同,有的T>0.001%,有的到T<0.6%。
光栅式仪器用1cm配套合格的吸收池,在380nm处,以蒸馏水为参比,测定50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液的透射比(透射信号和入射信号之比),即为仪器在相应波长处的杂散光。
5.吸收池的配套性
美国哈希分光光度计在定量工作中,尤其是在紫外光波长测定时,需要对吸收池作校准及配对工作,以消除吸收池的误差。
配套性检验方法是:石英吸收池在220nm处,装蒸馏水;在350nm处,装K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液。玻璃吸收池在600nm处,装蒸馏水;在400nm处,装K2Cr2O7溶液(配法同上);以一个吸收池为参比,调节T为100.0%测定其它各池的透射比。透射比之差小于0.5%的池可配对成一套。
在实际工作中,可采用如下校准方法:在测定波长下,将吸收池磨砂面用铅笔编号,于干净的吸收池中装入测定用溶剂,以其中一个为参比,测定其它吸收池的吸光度,若测定的吸光度为零或两个吸收池的吸光度相等,即为配对吸光池。若不能配对,可选出吸光度zui小的吸收池为参比,测定其它吸收池的吸光度,求出修正值。测定样品时,将待测溶液装入标准过的吸收池中,将测得的吸光度值减去该吸收池的修正值即为测定的真实值。

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